Kvantitatiivisia analyysimenetelmiä

Titrimetria Liuosten tilavuuksien mittaamiseen perustuva menetelmä analyysivaaka
Gravimetria Punnitukseen perustuva menetelmä

Molemmissa menetelmissä tarvitaan tarkkaa vaakaa, jolla voidaan punnita saostetut tuotteet tai titrausliuoksiin ja -näytteisiin tarvittavat aineet. Kuvassa on sähkökäyttöinen, digitaalinen analyysivaaka, joka antaa lukeman 0,1 mg:n tarkkuudella. Vaakakuppi on suljettavien ikkunoiden takan suojassa, jotta ilmavirtaukset eivät häiritsisi punnitusta.


Gravimetria

Gravimetriassa eli massa-analyysissä saostetaan ensin jokin niukkaliukoinen yhdiste, joka sitten punnitaan tarkasti.

Jotta gravimetrista määritystä voitaisiin käyttää on saostettavan yhdisteen oltava
a) niukkaliukoinen (liukoisuustulo hyvin pieni)
b) yhdisteen koostumuksen on oltava pysyvä (huomaa, että menetelmään voi sisältyä hehkutus, jossa syntyy lopullinen koostumus)
c) saostuman on oltava kidekooltaan kohtuullisen suuri, jotta se on helppo suodattaa (kts. suodatus).

Punnitseminen

video Analyysivaa'an käyttö DVAction (mov-video eri ikkunaan)

Punnitusten tarkkuus on tärkeää sekä titrauksessa että gravimetriassa. Vaa'an ja sen oikean käsittelyn lisäksi tarkkuuteen vaikuttaa aineiden koostumus, puhtaus ja kosteus.

Punnittavien aineiden ja astioiden on oltava mahdollisimman kuivia, jottei kosteuden vaihtelu aiheuttaisi virheitä analyysituloksiin. Jotkin yhdisteet kuivataan uunissa ennen punnitusta ja jäähdytetään huoneen lämpötilaan eksikaattorissa. Hehkutusjäännökset ja hehkutetut posliiniastiat jäähdytetään myös eksikaattorissa. Eksikaattori estää jäähtyvää yhdistettä ja astiaa absorboimasta huoneilmasta kosteutta. Eksikaattorin rakenne

Eksikaattori on paksusta lasista valmistettu kannellinen astia, jonka runko-osan pohjapuolella on reunoihin tuettu reiällinen posliinilevy. Levyn alle jää tila kuivausaineelle. Kannessa on hana paineen tasaamista varten. Kannen alareunassa ja rungon yläreunassa on hios, jonka avulla astia sulkeutuu tiiviisti. Hioksessa ja hanassa käytetään liikkuvuuden ja tiiviyden varmistamiseksi hanarasvaa. Kuivausaineena on yleensä kobolttisuoloilla värjättyä silikageeliä, joka on kuivana sinistä, kostuessaan vaalenee ja muuttuu punertavaksi.

Jäähdytettävä astia (aineineen) pannaan posliinilevylle. Kansi suljetaan ja hanasta päästetään muutaman sekunnin ajan lämmintä ilmaa ulos. Kosteuden absorboituessa silikageeliin ja astian jäähtyessä eksikaattoriin muodostuu alipaine, joten avattaessa hanaa on raotettava vähitellen, ettei avonaisessa astiassa tai paperilla oleva aine lennähdä kuivausaineen joukkoon ja eksikaattorin seinille. Pöllähtelyn estämiseksi hanan ilmaputken alaosa on kylläkin kavennettu ja käyristetty ylöspäin. Jäähtyminen ja kosteuden absorboituminen vie useita tunteja, joskus vuorokaudenkin.

Esimerkki
kuvasarja Gravimetrinen sulfaatin määritys



Titrimetria

Titrimetrisessä analyysissä aineen määrä saadaan selville lisäämällä tunnetunväkevyistä reagenssiliuosta tutkittavaan aineeseen. Tätä menettelyä nimitetään titraukseksi. Titrimetria on jo vanha mutta edelleenkin kätevä ja suosittu analyysimenetelmä. Se soveltuu hyvin monentyyppisiin reaktioihin, mm. happo-emäs-, kompleksinmuodostus-, happettumis-pelkistymis- ja saostumisreaktioihin.

Titrauksen päätepiste voidaan havaita useilla tavoilla, esimerkiksi indikaattorin värinmuutoksesta tai mittaamalla pH:n muutos pH-mittarilla. Titraus on mahdollista suorittaa käsin tai kokonaan automaattisesti.

Tarkan vaa'an lisäksi titrauksessa tarvitaan:
byretti liuoksen kuluman mittaamiseen
mittapullo tai useampia liuosten valmistamiseen
täyspipetti titrattavan nestemäisen näytteen tarkkaan mittaamiseen
– keittopullo reaktioastiaksi
– pesupullo ja tislattua (tai deionisoitua) vettä keittopullon seinämien huuhteluun
– joskus myös mittapipetti tai mittalasi indikaattoriliuoksen mittaamiseen.


Esimerkki
video Happo-emästitraus, HCl, NaOH



Laboratorio: Sisältö

OPH Etälukion kemia